ナイロン6.10の構造解析

アイテスでは『ナイロン6.10の構造解析』を行っています。

ナイロンはしなやかさを備え、絹に近い感触を持ち、その一方で、
「鋼鉄より強く、クモの糸より細い」という天然繊維にない高い強度や
耐久性を持ちます。

その特長を当社のFT-IR、熱分解GC-MSを使用して分子レベルで
解き明かしていきます。

【ナイロン6.10 界面重合反応機構】
1.塩素の電子吸引により隣接炭素の電子が不足
2.アミンの非共有電子が炭素を求核攻撃する
3.酸素原子が活性化して不安定な中間体を形成
4.塩化水素が脱離して、アミド結合を形成
5.界面重合が進み、ポリマー化

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■サービス概要

１．顕微ATR法
　　約5um以上あれば異物のIRデータ取得可能

２．面分布像
　　有機物の面内分布の観察が可能

３．時間変化
　　秒単位で変化する有機物の状態測定が可能 （詳細を見る）

■多層膜中異物の特殊サンプリング技術

・基板上金属膜に埋もれた異物
　金属膜エッチング⇒Siウエハに載せ替え⇒FT-IR分析

・多層薄膜中の異物
　表面層の切り取り⇒Siウエハに載せ替え⇒FT-IR分析
　ミクロトーム/FIB　薄片化⇒Siウエハに載せ替え⇒FT-IR分析 （詳細を見る）

アイテスでは有機・無機物の分析、異物、表面分析等、目的・試料に適した
受託分析メニューをご提案・実施いたします。

この部門では、高度なサンプリング技術を用いて微小異物の成分分析を行う
微小異物分析や、試料中の不純物分析等、有機・無機の成分分析・定量分析を行います。

また、表面汚染・酸化状態など、試料最表面の分析を行います。

【サービス一覧】
■熱分解 GC/MSによるエポキシ樹脂硬化物の成分分析
■イメージングFT-IRによる微小有機異物の分析
■顕微ラマン分光法による微小異物の分析
■イオンクロマトグラフ分析（IC）　など

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島津製作所社製の「GC-MS ガスクロマトグラフ質量分析計」を
導入しました。

試料に含まれる成分の定性・定量を目的とした分析手法の一つで、
部品・部材・残存溶媒や添加剤など、揮発性有機物の定性・定量に
用いられる分析装置です。

測定対象がガス化することが必要条件(沸点300℃未満)となりますが、IRや
RAMANに比べ感度が高い点、GC部での成分分離が可能な点から、混合物の
成分分析に向いています。

【GC-MS装置概要】
■GC-MS本体：GC-2030、GCMS-QP2020 NX
■ヘッドスペースサンプラ：HS-20
■熱分解分析装置：マルチショットパイロライザーPy-3030
■仕様
・検出下限：数ppm(測定対象により様々)
・ヘッドスペース：40～300℃　試料サイズ13mm×40mm以下
・熱分解分析装置：50～1050℃(EGA測定対応可能)　試料サイズ～4mm

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当資料は、ガスクロマトグラフィー質量分析法「GC-MS」によるPCモニター&
デジタル時計の成分比較をご紹介しています。

液晶ディスプレイには、小さな有機物(液晶分子)が入っています。
それらは技術革新に伴い、製品の特性に適した分子構造へと発展していきました。

当社では、それらの違いを「GC-MS」を用いて、分子レベルで解明することで、
使用目的に合った液晶分子であることや、不純物の有無を確認することができます。

【掲載内容】
■GC-MSによるPCモニター&デジタル時計の成分比較
■液晶成分のGCMS分析事例
セグメント方式液晶ディスプレイ(デジタル時計)とカラーTFT液晶ディスプレイ(PCモニター)の成分数と特徴を比べてみました。

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製品の製造過程、および使⽤時において、たくさんの不具合が発⽣します。その中でも材料特性に関わるような課題で、「おそらく材料が原因なんだろうけど、何をどうすればよいのかなあ」、とお悩みの方々には、電子、原子、分子、および化学反応メカニズムの視点で適しているソリューションを提案いたします。

■課題例
・なにかしら、この変⾊はどうしてなの？
・なぜすぐにヒビが入ったの？
・引張試験をすると、すぐに千切れる理由はなぜ？

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当資料は、コーティング剤、複合膜構成素材、各種成形品等に使用される
スーパーエンプラポリアミドイミド（PAI）膜の変色原因を機器分析、
および反応機構により解明した事例をご紹介します。

素材ポリアミドイミドをはじめ、IR装置による分析結果、データ解析、
および反応機構などを掲載。

製品の製造において、原料となる材料の保存安定性は必須であるが、
加工プロセスにおける環境条件が不具合を誘発させることがあります。
ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■素材ポリアミドイミドについて
■IR装置による分析結果
■データ解析、および反応機構

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異種材料ではあるが類似分⼦構造を有する場合、その相溶性や
特性の類似により複合製品の開発発展と拡⼤に期待が持てます 。

しかし、類似ではあるが落とし⽳も存在し、例えば、線膨張率の
違いによりその界⾯に歪とズレが生じ、そして剥離に至るケースも
少なくありません。

本資料では、主鎖骨格が類似のPET、PENフィルムの線膨張率の違いと
その差異を生むメカニズムを解明した事例をご紹介します。

【掲載内容】
■素材PET PENについて
■XPS分析（結合状態の比較）
■TMA分析（線膨張率の比較）
■データ解析

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FT-IRスペクトルは、有機材料の結合状態を敏感に反映するため、接着剤の
硬化反応の進行（硬化度）をモニターすることが可能です。

樹脂の硬化度測定の手順は、未反応材料と100%反応後の材料のスペクトルを
比較して、変化する領域を確認します。

未反応材料の硬化度を0％、反応後材料の硬化度を100%とし、測定試料
スペクトルのピーク強度を内挿し、反応率（硬化度）を求めます。

【硬化度測定の手順】
■未反応材料と100%反応後の材料のスペクトルを比較して、
　変化する領域を確認
■未反応材料の硬化度を0％、反応後材料の硬化度を100%とする
■測定試料スペクトルのピーク強度を内挿し、反応率（硬化度）を求める

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従来、液状異物のサンプリングは非常に困難とされて来ました。

FT-IR分析のための液体異物サンプリング技術では、キャピラリーを
⽤いて表⾯張⼒によってサンプリングし、FT-IR分析が可能です。

【サンプリング手順】
■基板上の液体異物
■キャピラリーによるサンプリング
■Siウェハ上に液体を載せ替えFT-IR分析
■キャピラリーにてサンプリング中
■Siウェハに載せ替え

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ATR法によるFT-IRスペクトルをもとに得られたイメージングから、アルミ・
ラミネート・フィルムといった有機多層膜の断面解析を行うことができます。

ATR法（Attenuated Total Reflection）は、分析対象物にマイクロATR結晶を
密着させ、赤外線の全反射により表面付近の分析を行う手法です。

対象物に当てる結晶の屈折率の影響で、見かけの空間分解能が高くなり、
より小さな異物の分析が可能となります。

【ATR法 特長】
■赤外線の全反射により表面付近の分析を行う手法
■対象物に当てる結晶の屈折率の影響で、見かけの空間分解能が高くなる
■より小さな異物の分析が可能

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ミクロトームで薄片化した有機多層膜を透過法によるFT-IR
イメージングにて有機膜の層構成を調べることが可能です。

資料では、高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析
について写真やグラフを用いてご紹介しております。

【高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析】
■試料：高機能多層フィルム
■測定領域：透過法/反射法 175μm、ATR法 35μm
■空間分解能（ピクセルサイズ）：透過法/反射法 5.5μm、ATR法 1.1μm

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エレクトロニクス製品の歩留に大きな影響を与える異物は、いち早く
分析することが要求されます。

当社は、各種の試料加工技術を駆使して迅速な分析結果をご報告します。

資料では、多層膜中に埋もれた異物の掘り出しやマイクロ切削ツールの
概要についてご紹介しております。

【マイクロ切削ツール 仕様】
■刃先の幅：50μm又は100μm
■切削可能深さ：2～300μm 程度
■切削対象物：樹脂、ガラス、Siウェハ、金属等

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通常の熱分解GCMSでは試料を加熱し揮発した成分を検出しますが、加熱では
揮発しない成分や検出感度の低い成分の分析は困難です。そこで試料に特殊な
試薬を添加し、加熱することで通常では検出困難な物質の検出が可能になります。

例えば、ポリマーの分析では、ポリマーを熱分解すると非常に多くの熱分解
生成物が検出され、試料によっては他の添加剤とピークが重なってしまい
解析が困難になりますが、反応熱分解GCMSを行うことでモノマーのメチル
エステルを検出出来、また添加剤と切り分けて解析を行う事が出来ます。

このように、分析対象物が通常の分析では検出が難しい場合でも、反応熱
分解GCMSでは分析対象物に対して適切な試薬を選択する事によって、感度
良く検出する事が可能になります。

【事例】
■フタル酸エステル（DIDP）の分析
■ポリマー（ポリエチレンテレフタレート）の分析
■銅防錆剤（BTA）の分析

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株式会社アイテスでは、材料劣化解析を行っております。

ポリマー材料やサンプルの状態などに応じて適切な分析方法をご提案。

材料がどのような劣化過程を辿ったかを解析し、ポリマー材料や使用環境を
適切にすることで製品の寿命を延ばす事が可能です。

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株式会社アイテスでは、フタル酸エステル類の1H NMR分析を行っております。

似通った構造の化合物を区別して同定するにはNMR分析やGCMS分析が有効です。

当分析では、積分値からプロトンの個数、ケミカルシフトから官能基など
構造の特長、またカップリングパターンやカップリング定数から周りの
プロトンとの位置関係などの情報を得る事ができます。

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株式会社アイテスでは、フタル酸エステル類の1H NMR分析を行っております。

類似分子構造の化合物を区別し、側鎖、置換基の結合位置や
枝分かれ構造などの構造解明にNMR分析は有効な手法です。

有機合成、高分子合成において、狙った分子構造物を得られたのかの確認には
必須の分析で、 医薬品、サプリメント、食品、繊維など、その特性効果・効能は
分子団の置換基の場所や分子構造により左右されます。

もう一歩踏み込んだ有機分子構造解析を当社技能集団がご対応いたします。

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株式会社アイテスでは、樹脂材料（半導体 LED用途）の分析を行っております。

MOSFET、ICといった半導体製品、LEDパッケージには、エポキシ樹脂や
シリコーン樹脂といった 樹脂材料が多く使用されています。

これらの特性は製品の性能に大きく寄与します。当社ではこれらの
樹脂材料を分析し、製品性能に与える特性を評価することが可能です。

【分析・評価方法】
■DSC
■TMA
■GCMS
■SEM-EDX
■TG-DTA
■FT-IR

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製品の構成材料や梱包材、緩衝材などに溶剤や低分子有機物質、未反応物質が
残存するとそれらがアウトガスとして、拡散、または構成素材に浸透し
製品寿命や特性、および環境人体に影響を与える場合があります。

残存する微量な物質の定性分析、定量分析にはGCMSのヘッドスペース法が
有効となります。

当資料では液晶パネルに使用される偏光板のアウトガス成分を定性分析した
事例をご紹介します。ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■ヘッドスペースGC-MS分析法
■液晶パネルの偏光板のアウトガス成分分析

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研究開発において、分析や評価はチェックポイントとして欠かせない
プロセスであり、その注目すべき対象には製品の構成材料が候補となる
ことが多々あります。

アイテスは、保有する多種多様な機器分析装置、観察装置、信頼性試験装置、
そして蓄積された知見と化学反応機構でメーカー様の研究開発をアシストします。

豊富な技術、知見、装置でご対応いたしますので、お気軽にお問合せください。

【特長】
＜分析機器例＞
■顕微IR
■顕微ラマン
■（EGA／TD/Pyr）GC-MS
■TOF-SIMS

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株式会社アイテスでは、樹脂の変質劣化を確認する「FT-IR分析」を
行っております。

樹脂の劣化は、目に見える変色もあれば、見えない変質もあります。
変色では外観変化で把握できますが、見えない変質は強度低下に繋がり、
様々な不具合の起点となります。

IRによる分析は、その変質による分子構造変化を把握する事が可能です。

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当資料は、『EGA-MS分析、熱脱着・熱分解GC-MS分析による
PTP梱包シート分析』についてご紹介しております。

工業製品には様々な材料が使われており、例えばポリマーには、添加剤
などの低分子成分とポリマーそのものである高分子成分が含まれます。

GCMS分析では、低分子成分は比較的低い温度で揮発する一方、
高分子成分は高温で分解させてから分析する必要があります。

ここでは錠剤の梱包に使われるPTP梱包シートのポリマー成分と
添加剤成分を分析した例を掲載。

是非、ご一読ください。

【掲載内容】
■発生ガス分析法（EGA-MS分析法）
■PTP梱包シートの分析例

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『高分子構造変化の解析』についてご紹介します。

当資料では、「ラマン分光分析による高分子高次構造の評価」と
「高分子鎖の構造変化」を掲載。

高分子の分子構造はその特性に影響を与え、高分子製品の物性に影響し、
高分子鎖が集合してつくる高次構造を分析的手法により評価してみました。

是非、ご一読ください。

【掲載内容】
■ラマン分光分析による高分子高次構造の評価
■高分子鎖の構造変化

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当社の『化学分析サービス』は、パネル製品、半導体製品、樹脂成形品など
様々な工業製品・材料を分子、原子レベルで分析し、それらの機能や特性、
状態を明らかにして、お客様の課題解決に貢献します。

分析対象の材質や分析の目的に合った分析手法の提案が可能です。
ぜひお気軽にご相談ください。

【分析内容の例】
◎製品内の異物　◎使用材料の状態
◎材料の変質　　◎材料に含まれる微量成分・元素
◎製品や材料の熱による物理特性 （詳細を見る）

当社は、様々な表面分析手法を用いて、異物、変色、汚染などのお困り
ごとの解決に向けてお役立て致します。

微小領域からバルク試料まで幅広い分析が可能な「EDX」、電子線を照射し
オージェ電子を検出する「AES」、絶縁物の分析や化学結合状態の分析が
可能な「XPS」など、様々な表面分析を行っております。

ご用命の際は、お気軽にお問い合わせください。

【分析手法】
■EDX(EDS)：エネルギー分散型X線分析
■AES：オージェ電子分光分析
■XPS(ESCA)：X線光電子分光分析
■TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析

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PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、
PC（ポリカーボネート）はその透明性という特長を活かし、
多くの用途に使用されます。

液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、
ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には
欠かせない材料です。

当資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。

【掲載内容】
■分析サンプル：エステル/カーボネート系ポリマーの特長
■IRスペクトル（ATR法）
■スペクトル比較（重ね合わせ）
■その他、関連分析サービス

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アイテスは、GCMSを用いてUV硬化樹脂中の光重合開始剤を分析をし、
感光剤の一種であるIrgacure184（光ラジカル重合開始剤）を検出しました。

感光剤には様々な構造のものがあり、その構造によって吸収する光の
波長や反応機構が異なります。このような物質はIR等の主成分分析では
特定できないため熱脱着GCMSによる分析が有効です。

当社では、材料中の微量成分を熱脱着GCMSにて分析し同定することで
様々な材料のキャラクタリゼーションを行います。

ご用命の際はお気軽にお問い合わせください。

【感光剤の例】
■光ラジカル重合開始剤
■ポジ型フォトレジスト用感光剤
■ネガ型フォトレジスト用光架橋剤

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プラスチックなど樹脂の分子量は一つではなく、複数の分子量で
構成されています。

この分子量および分布を把握することで樹脂の特性や劣化などメカニズム理論の
理解に繋がります。

当資料では、常温で溶剤に溶解しにくいポリオレフィン系の測定に相応しい
高温GPC装置にて、ポリプロピレン樹脂（PP）で紫外線（UV）照射有無の
試料を測定しデータ解析を行った事例をご紹介いたします。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■高温SECの装置構成と原理
■分析事例　UV照射を行ったPPの分子量測定
■活用例
■高温SECの仕様と留意点

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）