【EBSDによる結晶解析】はんだ接合部における金属間化合物

SEM像、Phaseマップ、結晶粒ごとにHigh lightするCu6Sn5のIQマップ、
粒界の回転角をHigh lightするCu6Sn5のIQマップを用いて、
EBSD法による結晶を解析しました。

Cuパッド/はんだ界面にはCu6Sn5やAg4Sn等の化合物が成長しており、
ヒストグラムにより結晶サイズや結晶傾角の分布を示すことができます。

また、マップにHigh lightすることにより、グラフに現れた特長を
可視化できます。

【概要】
■EBSD法による結晶解析
・SEM像
・Phaseマップ
・Cu6Sn5のIQマップ(結晶粒ごとにHigh light)
・Cu6Sn5のIQマップ(粒界の回転角をHigh light)

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

EBSD(電子線後方散乱回折)法は、電子線照射により得られた反射電子回折
パターンから個々の結晶の方位情報を取得しマップ化したもので、さらに
定量的、統計的なデータとして結晶方位(配向性)のみならず結晶粒分布や
応力ひずみ等の材料組織状態を調べる手法です。

Cu板における圧縮前後での変化観察では、IQマップ、GRODマップ、
IPFマップ(Axis3方向)を使用し、圧縮前後の結晶粒径の半化を
比較することができます。

【特長】
■個々の結晶の方位情報を取得しマップ化
■結晶方位、結晶粒分布や応力ひずみ等の材料組織状態を調べる

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BGA(Ball Grid Array)の解析例をご紹介いたします。

顕微鏡による観察では、光学顕微鏡とSEMを使用。

EBSD法による結晶解析では、Phaseマップ、SnのGrainマップ、
SnのIPFマップ、SnのGRODマップを使用し、結晶状態や残留応力の
推測が可能です。

【概要】
■EBSD法による結晶解析
・Phaseマップ
・SnのGrainマップ
・SnのIPFマップ
・SnのGRODマップ

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株式会社アイテスは、パイプのEBSDによる解析を実施しています。

EBSD法により結晶サイズの分布を確認することや、配向性を
確認することが可能。

また、マップにHigh lightすることにより、グラフに現れた
特長を可視化できます。

【概要】
■結晶サイズの分布、配向性を確認
■グラフに現れた特長を可視化できる

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EBSD(電子線後方散乱回折)法は、電子線照射により得られた反射電子回折
パターンから個々の結晶の方位情報を取得しマップ化したもので、さらに
定量的、統計的なデータとして結晶方位(配向性)のみならず結晶粒分布や
応力ひずみ等の材料組織状態を調べる手法です。

例えば、SEM中で試料を大きく傾斜し電子線を照射したとき、試料が結晶性
の物であれば、試料内で電子線回折が生じます。そのパターンを指数付け
することでその点の結晶方位を求めることが可能となります。

結晶方位差を観察することで、結晶粒内の残留応力を推測することができます。

【特長】
■個々の結晶の方位情報を取得しマップ化
■結晶方位、結晶粒分布や応力ひずみ等の材料組織状態を調べる
■結晶方位差を観察することで、結晶粒内の残留応力を推測可能

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EBSD法とは、試料の持つ結晶構造の情報を基に連続的に取り込んだパターン
の結晶方位を算出することにより、結晶粒の分布、集合組織や結晶相分布を
解析する手法です。

金属やセラミック等の結晶質のものは、立方体等の結晶格子が多数集まって
構成されていると考えられおり、当解析法では、それがどのような方向を
向いているのか(結晶方位)を解析。

IQマップ(イメージクオリティーマップ)をはじめ、IPFマップ、GRODマップ、
極点図など、様々なマップを使用します。

【特長】
■EBSD法は、結晶粒の分布、集合組織や結晶相分布を解析する手法
■(株)TSLソリューションズOIM7.0結晶方位解析装置を使用
■結晶格子がどのような方向を向いているのか(結晶方位)を解析
■加工条件(圧延、押出等)の違いによる結晶方位や結晶粒径の
　変化が解析可能

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鉄板(Fe)について、EBSDによる解析例を紹介致します。

ヒストグラムのグラデーションと対応する結晶粒分布 map、
IPF map、結晶粒分布などを用いて、EBSDにて結晶構造を観察。

EBSD法により結晶サイズの分布や、結晶方位の配向性を確認でき、
マップにHigh lightすることにより、グラフに現れた特長を
可視化できます。

【概要】
■EBSDにて結晶構造を観察
・IPF map
・結晶粒分布 map
・結晶粒分布

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高融点はんだ(Snを少量含むPb基はんだ)について、EBSDによる
解析例を紹介致します。

EBSD法により結晶粒分布や、残留応力を推測することが可能。

また、結晶構造が異なる金属については同時に解析できるものがあり、
それぞれの金属で各データの取得ができます。

【特長】
■結晶粒分布や、残留応力を推測できる
■結晶構造が異なる金属については同時に解析できるものがあり、
　それぞれの金属で各データの取得が可能

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積層基板で形成されるビア(Cu)について、EBSDによる解析例を
紹介致します。

EBSD法により結晶サイズの分布や、残留応力を推測することが可能。

また、マップにHigh lightすることにより、グラフに現れた特長を
可視化できます。

【概要】
■EBSDにて結晶構造を観察
・IPFマップ
・GRODマップ
・結晶粒分布map

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EBSD法により結晶サイズの分布や、結晶方位の配向性を確認する
ことができます。

今回はネジの谷部分の方位差が大きいことがわかり、残留応力が
大きいことが推測されます。

また、ネジ表面には粒径の小さい結晶粒が分布している様子も
観察されました。

【概要】
■解析方法
・EBSDにて結晶構造を観察
■結果
・ネジの谷部分の方位差が大きいことがわかった
・残留応力が大きいと推測
・ネジ表面には粒径の小さい結晶粒が分布している様子も観察

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Chip表面の配線(Al)について、EBSDによる解析例を紹介いたします。

パッケージ樹脂を薬液/RIEにより開封し、EBSDによるチップ表面の
Alパターンの解析を実施。

その結果、Al配線に配向性が見られました。
法線方位が分布しており、結晶が多く存在していると考えられます。

【概要】
■解析方法
・パッケージ樹脂を薬液/RIEにより開封
・EBSDによるチップ表面のAlパターンの解析を実施
■結果
・Al配線に配向性が見られた

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フレキシブル基板（FPC）のEBSD解析をご紹介します。

可動部や折り曲げ機構がある製品に使用されるフレキシブル基板について、
屈曲部と固定部でCu配線に違いがあるかEBSDによる確認を実施。

その結果、光学像では屈曲部と固定部の配線に顕著な異常や差異は
確認できないが、EBSD解析では、屈曲部の配線に歪みが蓄積している個所や、
小傾角粒界が集中している個所が存在していることが分かりました。

【解析内容】
■フレキシブル基板外観とCu配線光学像
・フレキシブル基板外観
・屈曲部の配線
・固定部の配線
■EBSDによる屈曲部と固定部のCu配線比較
・屈曲部の配線
・固定部の配線

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セラミック（Al2O3）について、EBSDによる解析例を紹介致します。

「観察/元素分析」では、EDXによる元素分析からAl2O3と判断され、
マップよりSiが点在している様子が観察されました。

「EBSDによる解析」では、EBSD法により結晶サイズの分布や配向性を
確認でき、マップにHigh lightすることにより、グラフに現れた特長を
可視化できます。

【解析概要】
■観察/元素分析
・SEMによる観察とEDXによる元素分析
■EBSDによる解析
・EBSDにて結晶構造を観察

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当資料では、ICパッケージのリード端子に発生したウィスカについて、
機械研磨にて断面を作製し、SEM観察及びEBSD解析した事例を
紹介しています。

ICパッケージの表面SEM像をはじめ、断面SEM像などを掲載しています。
EBSD法により測定された結晶粒と結晶粒界が一致していることがわかります。

ぜひご一読ください。

【掲載事例】
■観察/断面作製
■EBSDによる解析

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『EPMA分析』は、エネルギー分解能や検出感度が良く、特に
微量成分の定量分析やマップ分析等に優れています。

100×100mmサイズも対応でき、広範囲のマップが取得可能。

酸化インジウム・スズ薄膜上の異物分析例では、SEM-EDXに
比べ、エネルギー分解能・検出限界・PB比が良好でした。
また、微量元素の検出やSEM-EDXでは検出が困難な分析が可能です。

【特長】
■エネルギー分解能や検出感度が良い
■特に微量成分の定量分析やマップ分析等に優れる
■ステージ可動により広範囲のマッピングが可能
■100×100mmサイズも対応可能

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長期の使用により破損したカニカンの破断部について、観察、
元素分析、EBSDによる解析を行いましたので紹介致します。

EDXによる元素分析では、マッピング分析の結果、Pb結晶の
粒界にSbの分布が見られました。

また、EBSD法により結晶粒の配向性や方位差を確認できました。

【解析概要】
■EDXによる元素分析
・マッピング分析の結果、Pb結晶の粒界にSbの分布が見られた
■EBSDによる解析
・EBSD法により結晶粒の配向性や方位差を確認することができた

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アイテスでは電子部品、実装基板、半導体、化合物半導体、パワーデバイス、
フィルム、樹脂成形品、太陽パネル、液晶ガラスなど
さまざまな部品・材料の断面を受託加工作製します。

また作製した断面の観察や分析を行い、不良解析や出来栄え評価などを
受託分析いたします。

【サービス一覧】
■機械研磨
■CP加工
■ミクロトーム
■FIB加工
■半導体拡散層の解析　など

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EPMA分析は、エネルギー分解能や検出感度が良く、特に微量成分の定量分析や
マップ分析等に優れています。

パッケージ内のAu-1stボンディグで不良が発生した例では、腐食原因物質の
特定と分布状況を確認するため、EDX分析とEPMA分析を実施しました。

EPMAでは分解能、検出下限、P/B（ピークバックグラウンド）比が、EDXより
優れているため、微量のCl分布が明瞭に把握することができました。

【装置仕様】
■日本電子（株）製 Jeol-8200
■分析方式：波長分散型X線分析（WDX）
■分析可能元素：B～U
■エネルギー分解能：20eV（EDXは約130eV）
■検出限界：0.01％～
■最?試料寸法：100×100mm

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EPMAによる状態分析では、酸化物やケイ酸塩の化学結合状態（イオン価、
結晶構造、配位数）の異なりから、特性X線ピーク波長に変化（シフトや波形）が
生じることを利用し、標準スペクトルと比較することで結合状態を推定します。

2種類の銅酸化物の識別において、黒色CuOと赤色Cu2Oの色彩による識別が
困難な場合、特に電子顕微鏡が必要なミクロな対象物に対して、EPMAによる
酸化状態の把握が可能です。

また、Al表面の薄い酸化層の測定には最表面分析手法のXPSが有効ですが、
異物等の微小物や塊状物、バルク、複合材等に対して、EPMAによる酸化状態の
把握ができます。

【装置仕様】
■日本電子（株）製 Jeol-8200
■分析方式：波長分散型X線分析（WDX）
■分析可能元素：B～U
■エネルギー分解能：20eV（EDXは約130eV）
■検出限界：0.01％～
■最大試料寸法：100x100mm

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当社が行う『実装部品のインク浸漬試験(dye and pry)』についてご紹介です。

パッケージや実装部品の破断・剥離の確認方法として、非破壊検査(透過X線、CT)
や断面観察等がありますが、これらは破断した層に対する剥離の広がりを「面」
でとらえることが困難です。

インク浸漬試験(dye and pry)では、着色液や蛍光液を浸透させることにより、
破断・剥離層の観察を行うことができます。

ご用命の際は、お気軽にお問い合わせください。

【インク浸漬試験の流れ】
■インク浸漬(dye)
■引き剥がし(pry)
■光学顕微鏡やSEMによる観察

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EBSDの事例として、アルミの溶接断面を断面方向から分析を
行いましたので、ご紹介いたします。

アルミケースにアルミ板をスポット溶接したサンプルについて、
溶接部の断面を作製し、EBSD分析を実施。

結晶粒サイズの分布では、母材部に比べ、溶接部は大きな
結晶粒が多く分布していることが確認できました。

【解析概要】
■結晶粒の可視化
・母材部に比べ、溶接部は結晶粒の形状や大きさが異なることが分かる
■結晶粒サイズの分布
・母材部に比べ、溶接部は大きな結晶粒が多く分布していることが確認できる

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EBSDで解析したシリコンウエハの事例をご紹介いたします。

ウエハから小片を切り出し、中央50×50μmの領域にてIPFマップを取得。
測定範囲内は、{001}面を表す赤色を示し、また、粒界が見られないこと
から単結晶であることが確認できます。

測定したシリコンウエハは単結晶であるため、IPFマップ、極点図、
逆極点図は比較的シンプルな結果になりました。

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似たような元素組成をもつ2種類の黄銅材について比較を行った事例を
ご紹介いたします。

SEM-EDXでスペクトル分析を行ったところ、黄銅は主としてCu(銅)とZn(亜鉛)
から成り、両試料の元素組成は比較的似通っているように見えました。

また、EBSD分析を行い相マップを確認した結果、試料1の⼀部に結晶構造の
異なるβ相が見られました。

【事例概要】
＜元素分析による2つの黄銅材の比較＞
■分析方法：SEM-EDXによる分析
■結果
　・スペクトル分析を行ったところ、黄銅は主としてCu(銅)とZn(亜鉛)から成り
　両試料の元素組成は比較的似通っているように見えた
　・元素Cuと元素Znについて面分析を行ったが、面内分布に偏りは見られなかった

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観察試料の処理方法により、得られる情報が異なることがあります。

はんだの接合部を断面から2次元で観察することがあるかと思いますが、
3次元的に化合物がどのように成長しているか疑問に思われたことは
ありませんか。

当資料では、Cuパッドとはんだの接合部の観察例をご紹介。
「断面観察」と「平面観察」を掲載しております。

【掲載内容】
■断面観察
　・エッチング処理前
　・エッチング処理後
■平面観察

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