【資料】溶媒抽出によるGC-MS分析

GC-MS分析の前処理として溶媒抽出を行う事で、目的物を高感度に分析
出来る場合があります。

当資料では、ウエスで拭いた汚れの成分比較、感熱紙に含まれる顕色剤の
成分比較を溶媒抽出を用いて行った例を紹介しています。

溶媒抽出以外にも、サンプルや分析対象に合わせて様々な前処理方法から
好適な手法を提案させて頂きますので、お気軽にお問い合わせください。

【掲載内容】
■汚れ成分と周辺材との比較分析
■感熱紙に含まれる顕色剤の成分比較

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島津製作所社製の「GC-MS ガスクロマトグラフ質量分析計」を
導入しました。

試料に含まれる成分の定性・定量を目的とした分析手法の一つで、
部品・部材・残存溶媒や添加剤など、揮発性有機物の定性・定量に
用いられる分析装置です。

測定対象がガス化することが必要条件(沸点300℃未満)となりますが、IRや
RAMANに比べ感度が高い点、GC部での成分分離が可能な点から、混合物の
成分分析に向いています。

【GC-MS装置概要】
■GC-MS本体：GC-2030、GCMS-QP2020 NX
■ヘッドスペースサンプラ：HS-20
■熱分解分析装置：マルチショットパイロライザーPy-3030
■仕様
・検出下限：数ppm(測定対象により様々)
・ヘッドスペース：40～300℃　試料サイズ13mm×40mm以下
・熱分解分析装置：50～1050℃(EGA測定対応可能)　試料サイズ～4mm

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当資料は、ガスクロマトグラフィー質量分析法「GC-MS」によるPCモニター&
デジタル時計の成分比較をご紹介しています。

液晶ディスプレイには、小さな有機物(液晶分子)が入っています。
それらは技術革新に伴い、製品の特性に適した分子構造へと発展していきました。

当社では、それらの違いを「GC-MS」を用いて、分子レベルで解明することで、
使用目的に合った液晶分子であることや、不純物の有無を確認することができます。

【掲載内容】
■GC-MSによるPCモニター&デジタル時計の成分比較
■液晶成分のGCMS分析事例
セグメント方式液晶ディスプレイ(デジタル時計)とカラーTFT液晶ディスプレイ(PCモニター)の成分数と特徴を比べてみました。

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通常の熱分解GCMSでは試料を加熱し揮発した成分を検出しますが、加熱では
揮発しない成分や検出感度の低い成分の分析は困難です。そこで試料に特殊な
試薬を添加し、加熱することで通常では検出困難な物質の検出が可能になります。

例えば、ポリマーの分析では、ポリマーを熱分解すると非常に多くの熱分解
生成物が検出され、試料によっては他の添加剤とピークが重なってしまい
解析が困難になりますが、反応熱分解GCMSを行うことでモノマーのメチル
エステルを検出出来、また添加剤と切り分けて解析を行う事が出来ます。

このように、分析対象物が通常の分析では検出が難しい場合でも、反応熱
分解GCMSでは分析対象物に対して適切な試薬を選択する事によって、感度
良く検出する事が可能になります。

【事例】
■フタル酸エステル（DIDP）の分析
■ポリマー（ポリエチレンテレフタレート）の分析
■銅防錆剤（BTA）の分析

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製品の構成材料や梱包材、緩衝材などに溶剤や低分子有機物質、未反応物質が
残存するとそれらがアウトガスとして、拡散、または構成素材に浸透し
製品寿命や特性、および環境人体に影響を与える場合があります。

残存する微量な物質の定性分析、定量分析にはGCMSのヘッドスペース法が
有効となります。

当資料では液晶パネルに使用される偏光板のアウトガス成分を定性分析した
事例をご紹介します。ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■ヘッドスペースGC-MS分析法
■液晶パネルの偏光板のアウトガス成分分析

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当資料は、『EGA-MS分析、熱脱着・熱分解GC-MS分析による
PTP梱包シート分析』についてご紹介しております。

工業製品には様々な材料が使われており、例えばポリマーには、添加剤
などの低分子成分とポリマーそのものである高分子成分が含まれます。

GCMS分析では、低分子成分は比較的低い温度で揮発する一方、
高分子成分は高温で分解させてから分析する必要があります。

ここでは錠剤の梱包に使われるPTP梱包シートのポリマー成分と
添加剤成分を分析した例を掲載。

是非、ご一読ください。

【掲載内容】
■発生ガス分析法（EGA-MS分析法）
■PTP梱包シートの分析例

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当資料では、質量分析ガイドをご紹介しております。

有機化合物の分析では化合物が有する官能基、骨格構造、質量など、
様々な分析手法から情報を得て解析を行います。

化合物の質量を知る為の分析として様々な手法があり、それぞれ得意な
分析内容や対象があります。また、用途に合わせて使い分けたり、
他の分析手法と組み合わせて使うことで必要な情報を得る事が出来ます。

【掲載内容】
■質量分析で主に用いられる手法
　・GC-MS
　・LC-MS
　・MALDI-TOFMS
　・GPC

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ポリエチレン樹脂には大きく分けて高密度ポリエチレン（HDPE）と
低密度ポリエチレン（LDPE）の種類があります。

それぞれ基本となる分子構造は同じですが、枝分かれ構造の多さなどの
違いにより、ポリマーとしての性質も異なります。
HDPEとLDPEを各種分析から比較した例をご紹介。

当社では、材料構造・材料特性の解析だけでなく、プロセス条件バラツキの
把握、不具合、そして劣化現象などを様々な分析手法から考察致します。

【事例内容】
■FT-IRによる主骨格の比較分析
■EGA-MSによる熱分解温度の比較分析
■熱分解GC-MSによる熱分解生成物の比較分析

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フタル酸エステル類は、可塑剤などの添加剤成分として多くの
プラスチック製品に使用されていますが、改正RoHS指令により
新たに4種のフタル酸エステル類が規制対象となりました。

当社の「スクリーニング分析」では、簡易的に規制対象化合物含有の
有無を調べる事ができ、500～1500ppm含有が推定された場合には
より詳細な定量分析にて判定。

RoHS指令4種以外にも、JIGや食品衛生法などで規制対象となるDNOP、
DINP、DIDPについての簡易的な「スクリーニング分析」が可能です。
試料の詳細や測定対象化合物など、お気軽にお問い合わせください。

【Py-GC/MSによる気泡緩衝材中のフタル酸エステル類スクリーニング分析】
■判定基準　半定量値
　・500ppm以下：非含有と判定
　・1,500ppm以上：含有と判定
　・500～1,500ppm：溶媒抽出による定量分析にて再検査を行う

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シリコーン製品から発生する低分子シロキサンが電子部品の接点周囲に
存在すると、電気火花の熱により絶縁物である二酸化ケイ素を生じ、
接点障害を引き起こす事が知られています。

こちらでは、低分子シロキサンの確認手法としてHS-GCMSによる
アウトガス定量分析をご紹介。

HS-GCMS分析は、使用している電子部品の周辺に低分子シロキサンを
発生させるような部材が無いか、またどの程度の発生量であるかの分析が
可能です。サンプルサイズや条件など、お気軽にお問い合わせください。

【シリコーン系粘着テープのHS-GCMS分析】
■シリコーン系粘着剤を使用しているテープをバイアル瓶に封入
■130℃で30分加温した後、発生したアウトガスをヘッドスペースGCMSにて分析
■検出された低分子シロキサンについては、環状シロキサンD5換算にて
　定量を行った
　
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ポリカーボネートは耐衝撃性や耐候性、透明度に優れた材料であることから、
工業材料から日常品まで幅広く使用されています。

しかし優れた性質を持つポリマーであっても、使用環境や経時変化により
化学変化、いわゆる劣化が生じます。

当資料では、UV照射及び恒温恒湿試験を行ったポリカーボネート材料の
劣化解析例を紹介します。

【掲載内容】
■ポリカーボネートの反応熱分解GC-MS分析

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ポリマーには安定性や加工性を向上させる為に様々な添加剤が使用されていますが、
環境負荷や長期保管により添加剤成分がポリマー表面に析出したり、
添加剤そのものが化学変化を起こし変色や劣化の原因となる事があります。

当資料では、添加剤のブリードアウト、UV照射による添加剤成分の化学変化を
熱脱着GC-MSにより分析した例を紹介します。

添加剤成分はポリマー主成分に対して少量しか含まれませんが、熱脱着GC-MS分析
により感度良く分析する事が可能。

信頼性試験や熱分析、主成分分析などと組み合わせた製品の劣化予測など、不具合症状や
目的に合わせた手法を提案させて頂きますのでお気軽にお問い合わせください。

【掲載内容】
■ニトリルゴムからブリードアウトした添加剤成分分析
■UV照射したナイロン66の添加剤成分分析

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GC-MS分析は有機成分分析や有機構造解析によく用いられる手法です。

付帯装置により溶剤などの低分子からプラスチックなどの高分子まで
幅広い分析対応が可能。

当資料ではアイテスで保有している試料導入装置と、それぞれの装置が
得意とする分析試料や分析内容についてご紹介します。

ぜひご一読ください。

【掲載内容】
■概要
■条件
■試料
■得られるデータ
■分析例

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高純度品の溶媒を不適切な環境下にて保管した場合に、溶媒から確認された
不純物を液打ちGC-MSにて分析した例をご紹介します。

冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているエタノールを、使用済みのプラスチック
製洗瓶に入れ室温環境下で約一か月間放置。結果、ホウ酸トリエチル及び
アルキルベンゼン類などの不純物が検出されました。

また、冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているアセトンを、遮光性の無い透明な
ガラス瓶に入れ室温環境下で約一か月放置した結果、ジアセトンアルコールが
不純物として検出されました。

【エタノール中の不純物分析】
■冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているエタノールを、使用済みの
　プラスチック製洗瓶に入れ室温環境下で約一か月間放置
　（洗瓶の口は開いている為密閉はされていない）
■結果：ホウ酸トリエチル及びアルキルベンゼン類などの不純物が検出

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GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能にするための前処理⽅法を紹介します。

GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能な物質に変換する前処理を
“誘導体化"と呼びます。エステル化、アシル化、シリル化などがあり、
分析困難な物質の種類や特性などに合わせて使い分けます。

クエン酸溶液、およびエステル化後のクエン酸溶液におけるGC/MS測定を
行ったところ、カルボン酸であるクエン酸は誘導体化なしでは上手く
検出されず、エステル化を⾏うとクエン酸トリメチルが検出され、
クエン酸の存在が証明されました。

適切な誘導体化を⾏うことによってより正確な分析が可能になります。

【分析可能な物質】
■揮発性が高い
■熱安定性が高い
■極性が低い

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当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

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