【資料】GC-MS分析装置ガイド

GC-MS分析は有機成分分析や有機構造解析によく用いられる手法です。

付帯装置により溶剤などの低分子からプラスチックなどの高分子まで
幅広い分析対応が可能。

当資料ではアイテスで保有している試料導入装置と、それぞれの装置が
得意とする分析試料や分析内容についてご紹介します。

ぜひご一読ください。

【掲載内容】
■概要
■条件
■試料
■得られるデータ
■分析例

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

●製品ライフサイクル全般をカバーする総合的な技術サービス
　電子部品の品質向上のために必要な開発時の原材料評価、信頼性試験と結果解析、出荷後の故障解析と結果の開発・製造現場へのタイムリーなフィードバック、さらには品質問題解決のコンサルティングまで、製品ライフサイクル全体にわたりご支援します。
●信頼性試験の結果を速やかに解析、速報
　信頼性試験での不良に対し、豊富で効率的な解析メニューにより的確でタイムリーな原因特定、考察をご支援します。
●必要なサービスを必要なだけご利用ください
　決められた評価計画に基づく試験・検査実施から、問題解決のための評価・解析計画立案、結果解析、原因究明とコンサルテーションまで、必要にあわせて自由にご選択頂けます。
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アイテスでは有機・無機物の分析、異物、表面分析等、目的・試料に適した
受託分析メニューをご提案・実施いたします。

この部門では、高度なサンプリング技術を用いて微小異物の成分分析を行う
微小異物分析や、試料中の不純物分析等、有機・無機の成分分析・定量分析を行います。

また、表面汚染・酸化状態など、試料最表面の分析を行います。

【サービス一覧】
■熱分解 GC/MSによるエポキシ樹脂硬化物の成分分析
■イメージングFT-IRによる微小有機異物の分析
■顕微ラマン分光法による微小異物の分析
■イオンクロマトグラフ分析（IC）　など

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製品の製造過程、および使⽤時において、たくさんの不具合が発⽣します。その中でも材料特性に関わるような課題で、「おそらく材料が原因なんだろうけど、何をどうすればよいのかなあ」、とお悩みの方々には、電子、原子、分子、および化学反応メカニズムの視点で適しているソリューションを提案いたします。

■課題例
・なにかしら、この変⾊はどうしてなの？
・なぜすぐにヒビが入ったの？
・引張試験をすると、すぐに千切れる理由はなぜ？

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当資料は、コーティング剤、複合膜構成素材、各種成形品等に使用される
スーパーエンプラポリアミドイミド（PAI）膜の変色原因を機器分析、
および反応機構により解明した事例をご紹介します。

素材ポリアミドイミドをはじめ、IR装置による分析結果、データ解析、
および反応機構などを掲載。

製品の製造において、原料となる材料の保存安定性は必須であるが、
加工プロセスにおける環境条件が不具合を誘発させることがあります。
ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■素材ポリアミドイミドについて
■IR装置による分析結果
■データ解析、および反応機構

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通常の熱分解GCMSでは試料を加熱し揮発した成分を検出しますが、加熱では
揮発しない成分や検出感度の低い成分の分析は困難です。そこで試料に特殊な
試薬を添加し、加熱することで通常では検出困難な物質の検出が可能になります。

例えば、ポリマーの分析では、ポリマーを熱分解すると非常に多くの熱分解
生成物が検出され、試料によっては他の添加剤とピークが重なってしまい
解析が困難になりますが、反応熱分解GCMSを行うことでモノマーのメチル
エステルを検出出来、また添加剤と切り分けて解析を行う事が出来ます。

このように、分析対象物が通常の分析では検出が難しい場合でも、反応熱
分解GCMSでは分析対象物に対して適切な試薬を選択する事によって、感度
良く検出する事が可能になります。

【事例】
■フタル酸エステル（DIDP）の分析
■ポリマー（ポリエチレンテレフタレート）の分析
■銅防錆剤（BTA）の分析

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株式会社アイテスでは、材料劣化解析を行っております。

ポリマー材料やサンプルの状態などに応じて適切な分析方法をご提案。

材料がどのような劣化過程を辿ったかを解析し、ポリマー材料や使用環境を
適切にすることで製品の寿命を延ばす事が可能です。

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株式会社アイテスでは、フタル酸エステル類の1H NMR分析を行っております。

類似分子構造の化合物を区別し、側鎖、置換基の結合位置や
枝分かれ構造などの構造解明にNMR分析は有効な手法です。

有機合成、高分子合成において、狙った分子構造物を得られたのかの確認には
必須の分析で、 医薬品、サプリメント、食品、繊維など、その特性効果・効能は
分子団の置換基の場所や分子構造により左右されます。

もう一歩踏み込んだ有機分子構造解析を当社技能集団がご対応いたします。

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株式会社アイテスでは、樹脂材料（半導体 LED用途）の分析を行っております。

MOSFET、ICといった半導体製品、LEDパッケージには、エポキシ樹脂や
シリコーン樹脂といった 樹脂材料が多く使用されています。

これらの特性は製品の性能に大きく寄与します。当社ではこれらの
樹脂材料を分析し、製品性能に与える特性を評価することが可能です。

【分析・評価方法】
■DSC
■TMA
■GCMS
■SEM-EDX
■TG-DTA
■FT-IR

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製品の構成材料や梱包材、緩衝材などに溶剤や低分子有機物質、未反応物質が
残存するとそれらがアウトガスとして、拡散、または構成素材に浸透し
製品寿命や特性、および環境人体に影響を与える場合があります。

残存する微量な物質の定性分析、定量分析にはGCMSのヘッドスペース法が
有効となります。

当資料では液晶パネルに使用される偏光板のアウトガス成分を定性分析した
事例をご紹介します。ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■ヘッドスペースGC-MS分析法
■液晶パネルの偏光板のアウトガス成分分析

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研究開発において、分析や評価はチェックポイントとして欠かせない
プロセスであり、その注目すべき対象には製品の構成材料が候補となる
ことが多々あります。

アイテスは、保有する多種多様な機器分析装置、観察装置、信頼性試験装置、
そして蓄積された知見と化学反応機構でメーカー様の研究開発をアシストします。

豊富な技術、知見、装置でご対応いたしますので、お気軽にお問合せください。

【特長】
＜分析機器例＞
■顕微IR
■顕微ラマン
■（EGA／TD/Pyr）GC-MS
■TOF-SIMS

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液晶パネルに使用される偏光板はトリアセチルセルロース、ポリビニルアルコール、
ポリエチレンテレフタレートなどを貼り合わせた多層フィルムで出来ています。

当資料では、信頼性試験後のパネル偏光板をHS-GCMS分析、熱脱着GCMS分析により劣化解析した事例をご紹介しています。

目に見えない劣化でも、この分析なら見つかるかも？！

是非、ご一読ください。

【掲載内容】
■信頼性試験
■HS-GCMS分析によるアウトガス分析
■熱脱着GCMS分析による低沸点成分分析

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株式会社アイテスでは、樹脂の変質劣化を確認する「FT-IR分析」を
行っております。

樹脂の劣化は、目に見える変色もあれば、見えない変質もあります。
変色では外観変化で把握できますが、見えない変質は強度低下に繋がり、
様々な不具合の起点となります。

IRによる分析は、その変質による分子構造変化を把握する事が可能です。

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当社の『化学分析サービス』は、パネル製品、半導体製品、樹脂成形品など
様々な工業製品・材料を分子、原子レベルで分析し、それらの機能や特性、
状態を明らかにして、お客様の課題解決に貢献します。

分析対象の材質や分析の目的に合った分析手法の提案が可能です。
ぜひお気軽にご相談ください。

【分析内容の例】
◎製品内の異物　◎使用材料の状態
◎材料の変質　　◎材料に含まれる微量成分・元素
◎製品や材料の熱による物理特性 （詳細を見る）

製品を構成する素材は多種多様ですが、製品性能は素材の特性が
鍵を握ることも少なくありません。

アイテスでは、素材の信頼性試験から観察、物理/化学分析まで
一貫対応いたします。

本資料では、プラスチック材料の紫外線/恒温恒湿負荷前後の
分子構造、および熱特性変化の⽐較評価を⾏った事例をご紹介します。

【掲載内容】
■恒温恒湿試験、および紫外線照射
　（サンプル：ポリエチレン（PE）ペレット）
■IR、ラマン、およびEGA分析結果

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PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、
PC（ポリカーボネート）はその透明性という特長を活かし、
多くの用途に使用されます。

液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、
ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には
欠かせない材料です。

当資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。

【掲載内容】
■分析サンプル：エステル/カーボネート系ポリマーの特長
■IRスペクトル（ATR法）
■スペクトル比較（重ね合わせ）
■その他、関連分析サービス

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

ビニルポリマーには多くの種類があり、その側鎖の分子構造によって
さまざまな特性を発現。また、その側鎖の結合配置（立体異性体）により、
結晶性に差が生じます。

当資料では、ビニルポリマーの中でも代表的な、ポリエチレン、
ポリプロピレン､ポリスチレン、塩化ビニル（塩ビ）のIR分析を行った結果を
ご紹介。

アイテスは、微妙な差異も見逃さず、化学理論による高度なデータ解析を
行います。いつでもお気軽にご相談ください。

【掲載内容】
■分析サンプル：ビニルポリマー
■IRスペクトル（ATR法）
■IRスペクトル比較（重ね合わせ）

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、
部材などに発生する不具合は様々です。

その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、
その材料を分析調査することで解決することがあります。

当資料では、何が起きているのかを化学、および反応機構で
アプローチする方法をご紹介します。

【掲載内容】
■クラック（割れ）、剥離
■変色、変形
■化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

ポリエチレン樹脂は、汎用性プラスチックで身近に存在し多くの用途で
使用されています。

柔らかいタイプや硬いタイプなど用途に応じて反応プロセス（合成/重合）が
違います。

合成/重合の違いで低密度ポリエチレン（LDPE）、高密度ポリエチレン（HDPE）に
分かれますが、当社では、FT-IRにてその微妙なスペクトルの差を解析しました。

詳しくは下記PDFダウンロードよりご覧下さい。

【概要】
■ポリエチレンの重合プロセス
■IR測定結果
■スペクトル重ね合わせ、およびスペクトル解析
■試験評価分析サービス

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

当資料は、株式会社アイテスによる『重合度、分子量の差をIR分析で検証』
についてご紹介しています。

ポリエチレンオキサイド（PEO）は、その極性構造由来の特性により多くの
用途で使用されており、リチウムイオンポリマー二次電池の絶縁材や電解質、
界面活性剤、化粧品、合成洗剤原料など幅広いです。

今回、重合度、分子量の違うPEOをIR分析し、違いをスペクトルから読み取り
データ解析を試みました。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■ポリエチレンオキサイド
■取得した各サンプルのIRスペクトル重ね合わせによるデータ解析
■その他の分析解析手法によるアプローチも可能

※お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

ポリエチレン樹脂には大きく分けて高密度ポリエチレン（HDPE）と
低密度ポリエチレン（LDPE）の種類があります。

それぞれ基本となる分子構造は同じですが、枝分かれ構造の多さなどの
違いにより、ポリマーとしての性質も異なります。
HDPEとLDPEを各種分析から比較した例をご紹介。

当社では、材料構造・材料特性の解析だけでなく、プロセス条件バラツキの
把握、不具合、そして劣化現象などを様々な分析手法から考察致します。

【事例内容】
■FT-IRによる主骨格の比較分析
■EGA-MSによる熱分解温度の比較分析
■熱分解GC-MSによる熱分解生成物の比較分析

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ポリマーには安定性や加工性を向上させる為に様々な添加剤が使用されていますが、
環境負荷や長期保管により添加剤成分がポリマー表面に析出したり、
添加剤そのものが化学変化を起こし変色や劣化の原因となる事があります。

当資料では、添加剤のブリードアウト、UV照射による添加剤成分の化学変化を
熱脱着GC-MSにより分析した例を紹介します。

添加剤成分はポリマー主成分に対して少量しか含まれませんが、熱脱着GC-MS分析
により感度良く分析する事が可能。

信頼性試験や熱分析、主成分分析などと組み合わせた製品の劣化予測など、不具合症状や
目的に合わせた手法を提案させて頂きますのでお気軽にお問い合わせください。

【掲載内容】
■ニトリルゴムからブリードアウトした添加剤成分分析
■UV照射したナイロン66の添加剤成分分析

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GC-MS分析の前処理として溶媒抽出を行う事で、目的物を高感度に分析
出来る場合があります。

当資料では、ウエスで拭いた汚れの成分比較、感熱紙に含まれる顕色剤の
成分比較を溶媒抽出を用いて行った例を紹介しています。

溶媒抽出以外にも、サンプルや分析対象に合わせて様々な前処理方法から
好適な手法を提案させて頂きますので、お気軽にお問い合わせください。

【掲載内容】
■汚れ成分と周辺材との比較分析
■感熱紙に含まれる顕色剤の成分比較

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液晶ディスプレイは、液晶の他、シール材や封止材、偏光板など、
様々な有機材料が使用されています。

それぞれの部材の材料特性や材料劣化メカニズムを化学的な視点から
考察する事は、製品評価や製品不良解析において重要となります。
本資料では、液晶ディスプレイの部材ごとの化学分析例をご紹介しています。

【化学分析例】
■FT-IR：主成分分析
■EDX：元素分析
■GCMS: 液晶成分分析
■HS-GCMS︓アウトガス分析（劣化解析）ほか

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高純度品の溶媒を不適切な環境下にて保管した場合に、溶媒から確認された
不純物を液打ちGC-MSにて分析した例をご紹介します。

冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているエタノールを、使用済みのプラスチック
製洗瓶に入れ室温環境下で約一か月間放置。結果、ホウ酸トリエチル及び
アルキルベンゼン類などの不純物が検出されました。

また、冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているアセトンを、遮光性の無い透明な
ガラス瓶に入れ室温環境下で約一か月放置した結果、ジアセトンアルコールが
不純物として検出されました。

【エタノール中の不純物分析】
■冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているエタノールを、使用済みの
　プラスチック製洗瓶に入れ室温環境下で約一か月間放置
　（洗瓶の口は開いている為密閉はされていない）
■結果：ホウ酸トリエチル及びアルキルベンゼン類などの不純物が検出

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GC/MSを⽤いたマイカシート接着剤成分分析についてご紹介します。

マイカシートにどのような成分が含まれているかを調べるために分光法測定
を実施したところ、シリコーン系の接着剤が用いられていることが示唆。

どのような組成のシリコーン系接着剤を用いているのかを調べるために
GC/MS測定を実施。ペンタシクロオクタシロキサンを用いていることがわかり、
また、可塑剤としてジブチルフタレート、滑剤としてトリデカンなどの
鎖式飽和炭化水素を添加していることもわかりました。

【マイカシートの成分】
■ペンタシクロオクタシロキサン(かご状のポリメチルシスセスキオキサン)
■ジブチルフタレート
■トリデカンなどの鎖式飽和炭化水素

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GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能にするための前処理⽅法を紹介します。

GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能な物質に変換する前処理を
“誘導体化"と呼びます。エステル化、アシル化、シリル化などがあり、
分析困難な物質の種類や特性などに合わせて使い分けます。

クエン酸溶液、およびエステル化後のクエン酸溶液におけるGC/MS測定を
行ったところ、カルボン酸であるクエン酸は誘導体化なしでは上手く
検出されず、エステル化を⾏うとクエン酸トリメチルが検出され、
クエン酸の存在が証明されました。

適切な誘導体化を⾏うことによってより正確な分析が可能になります。

【分析可能な物質】
■揮発性が高い
■熱安定性が高い
■極性が低い

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当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

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