【資料】反応熱分解によるポリカーボネート劣化解析

ポリカーボネートは耐衝撃性や耐候性、透明度に優れた材料であることから、
工業材料から日常品まで幅広く使用されています。

しかし優れた性質を持つポリマーであっても、使用環境や経時変化により
化学変化、いわゆる劣化が生じます。

当資料では、UV照射及び恒温恒湿試験を行ったポリカーボネート材料の
劣化解析例を紹介します。

【掲載内容】
■ポリカーボネートの反応熱分解GC-MS分析

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

アイテスでは有機・無機物の分析、異物、表面分析等、目的・試料に適した
受託分析メニューをご提案・実施いたします。

この部門では、高度なサンプリング技術を用いて微小異物の成分分析を行う
微小異物分析や、試料中の不純物分析等、有機・無機の成分分析・定量分析を行います。

また、表面汚染・酸化状態など、試料最表面の分析を行います。

【サービス一覧】
■熱分解 GC/MSによるエポキシ樹脂硬化物の成分分析
■イメージングFT-IRによる微小有機異物の分析
■顕微ラマン分光法による微小異物の分析
■イオンクロマトグラフ分析（IC）　など

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島津製作所社製の「GC-MS ガスクロマトグラフ質量分析計」を
導入しました。

試料に含まれる成分の定性・定量を目的とした分析手法の一つで、
部品・部材・残存溶媒や添加剤など、揮発性有機物の定性・定量に
用いられる分析装置です。

測定対象がガス化することが必要条件(沸点300℃未満)となりますが、IRや
RAMANに比べ感度が高い点、GC部での成分分離が可能な点から、混合物の
成分分析に向いています。

【GC-MS装置概要】
■GC-MS本体：GC-2030、GCMS-QP2020 NX
■ヘッドスペースサンプラ：HS-20
■熱分解分析装置：マルチショットパイロライザーPy-3030
■仕様
・検出下限：数ppm(測定対象により様々)
・ヘッドスペース：40～300℃　試料サイズ13mm×40mm以下
・熱分解分析装置：50～1050℃(EGA測定対応可能)　試料サイズ～4mm

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市販のLiイオン電池に使用されているセパレータについてFT-IR分析にて、
材料分析を行った後、高温時におけるポリマー溶融の遮断機能について
確認しました。

資料では、Liイオン電池セパレータの材料分析や高温環境下における
セパレータの状態変化観察をグラフや写真を用いてご紹介しております。

【解析概要】
■Liイオン電池セパレータの材料分析
■高温環境下におけるセパレータの状態変化観察
・セパレータを135℃の一定温度で時系列的に断面の状態変化を
　FIB/SEMにて観察

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ミクロトームで薄片化した有機多層膜を透過法によるFT-IR
イメージングにて有機膜の層構成を調べることが可能です。

資料では、高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析
について写真やグラフを用いてご紹介しております。

【高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析】
■試料：高機能多層フィルム
■測定領域：透過法/反射法 175μm、ATR法 35μm
■空間分解能（ピクセルサイズ）：透過法/反射法 5.5μm、ATR法 1.1μm

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市販の角型Liイオン電池を機械研磨し、光学顕微鏡観察及び極低加速FE-SEMにて
観察することにより、詳細な構造の解析や元素分析等が行えます。

資料では、Liイオン電池の全体構造及びSEM観察や極低加速FE-SEMによる
Liイオン電池の詳細構造観察を写真を用いてご紹介しております。

【解析概要】
■Liイオン電池の全体構造及びSEM観察
■極低加速FE-SEMによるLiイオン電池の詳細構造観察

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通常の熱分解GCMSでは試料を加熱し揮発した成分を検出しますが、加熱では
揮発しない成分や検出感度の低い成分の分析は困難です。そこで試料に特殊な
試薬を添加し、加熱することで通常では検出困難な物質の検出が可能になります。

例えば、ポリマーの分析では、ポリマーを熱分解すると非常に多くの熱分解
生成物が検出され、試料によっては他の添加剤とピークが重なってしまい
解析が困難になりますが、反応熱分解GCMSを行うことでモノマーのメチル
エステルを検出出来、また添加剤と切り分けて解析を行う事が出来ます。

このように、分析対象物が通常の分析では検出が難しい場合でも、反応熱
分解GCMSでは分析対象物に対して適切な試薬を選択する事によって、感度
良く検出する事が可能になります。

【事例】
■フタル酸エステル（DIDP）の分析
■ポリマー（ポリエチレンテレフタレート）の分析
■銅防錆剤（BTA）の分析

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株式会社アイテスでは、フタル酸エステル類の1H NMR分析を行っております。

類似分子構造の化合物を区別し、側鎖、置換基の結合位置や
枝分かれ構造などの構造解明にNMR分析は有効な手法です。

有機合成、高分子合成において、狙った分子構造物を得られたのかの確認には
必須の分析で、 医薬品、サプリメント、食品、繊維など、その特性効果・効能は
分子団の置換基の場所や分子構造により左右されます。

もう一歩踏み込んだ有機分子構造解析を当社技能集団がご対応いたします。

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研究開発において、分析や評価はチェックポイントとして欠かせない
プロセスであり、その注目すべき対象には製品の構成材料が候補となる
ことが多々あります。

アイテスは、保有する多種多様な機器分析装置、観察装置、信頼性試験装置、
そして蓄積された知見と化学反応機構でメーカー様の研究開発をアシストします。

豊富な技術、知見、装置でご対応いたしますので、お気軽にお問合せください。

【特長】
＜分析機器例＞
■顕微IR
■顕微ラマン
■（EGA／TD/Pyr）GC-MS
■TOF-SIMS

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製品を構成する素材の、熱、湿気負荷による信頼性試験は必須ですが、
試験後の分析評価もまた、欠かすことのできないプロセスです。

恒温恒湿試験は、製品、素材などに温度と湿度の負荷をかけ、物性、特性、
外観などの変化有無、および寿命を確認する装置で、当社では、多種多様な
サンプルの設置も工夫してご対応。

当資料では、恒温恒湿試験前後の素材分子構造変化をIR分析にて検証した
事例をご紹介します。ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■信頼性試験装置例（恒温恒湿試験装置）
■サンプル設置の工夫
■化学分析による試験前後の比較評価

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『高分子構造変化の解析』についてご紹介します。

当資料では、「ラマン分光分析による高分子高次構造の評価」と
「高分子鎖の構造変化」を掲載。

高分子の分子構造はその特性に影響を与え、高分子製品の物性に影響し、
高分子鎖が集合してつくる高次構造を分析的手法により評価してみました。

是非、ご一読ください。

【掲載内容】
■ラマン分光分析による高分子高次構造の評価
■高分子鎖の構造変化

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クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、
部材などに発生する不具合は様々です。

その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、
その材料を分析調査することで解決することがあります。

当資料では、何が起きているのかを化学、および反応機構で
アプローチする方法をご紹介します。

【掲載内容】
■クラック（割れ）、剥離
■変色、変形
■化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

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ポリエチレン樹脂は、汎用性プラスチックで身近に存在し多くの用途で
使用されています。

柔らかいタイプや硬いタイプなど用途に応じて反応プロセス（合成/重合）が
違います。

合成/重合の違いで低密度ポリエチレン（LDPE）、高密度ポリエチレン（HDPE）に
分かれますが、当社では、FT-IRにてその微妙なスペクトルの差を解析しました。

詳しくは下記PDFダウンロードよりご覧下さい。

【概要】
■ポリエチレンの重合プロセス
■IR測定結果
■スペクトル重ね合わせ、およびスペクトル解析
■試験評価分析サービス

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プラスチックなど樹脂の分子量は一つではなく、複数の分子量で
構成されています。

この分子量および分布を把握することで樹脂の特性や劣化などメカニズム理論の
理解に繋がります。

当資料では、常温で溶剤に溶解しにくいポリオレフィン系の測定に相応しい
高温GPC装置にて、ポリプロピレン樹脂（PP）で紫外線（UV）照射有無の
試料を測定しデータ解析を行った事例をご紹介いたします。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■高温SECの装置構成と原理
■分析事例　UV照射を行ったPPの分子量測定
■活用例
■高温SECの仕様と留意点

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GC-MS分析の前処理として溶媒抽出を行う事で、目的物を高感度に分析
出来る場合があります。

当資料では、ウエスで拭いた汚れの成分比較、感熱紙に含まれる顕色剤の
成分比較を溶媒抽出を用いて行った例を紹介しています。

溶媒抽出以外にも、サンプルや分析対象に合わせて様々な前処理方法から
好適な手法を提案させて頂きますので、お気軽にお問い合わせください。

【掲載内容】
■汚れ成分と周辺材との比較分析
■感熱紙に含まれる顕色剤の成分比較

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環境に配慮、そして無駄のない開発製造という姿勢が、技術分野に
求められ、世界全体で地球規模の視点で技術貢献する必要があります。

本資料では、廃棄され浮遊するマイクロプラスチックの物質特定と
ともに、リサイクル原料の劣化程度を⽐較分析した事例をご紹介し、
使⽤可否判断をアシストします。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■マイクロプラスチック物質の特定分析事例
■未使用ポリプロピレン原料と再生品(ペレット)の分子量分布の比較事例
■顕微IR分析によるポリエチレンテレフタレート(PET)原料の比較分析事例

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GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能にするための前処理⽅法を紹介します。

GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能な物質に変換する前処理を
“誘導体化"と呼びます。エステル化、アシル化、シリル化などがあり、
分析困難な物質の種類や特性などに合わせて使い分けます。

クエン酸溶液、およびエステル化後のクエン酸溶液におけるGC/MS測定を
行ったところ、カルボン酸であるクエン酸は誘導体化なしでは上手く
検出されず、エステル化を⾏うとクエン酸トリメチルが検出され、
クエン酸の存在が証明されました。

適切な誘導体化を⾏うことによってより正確な分析が可能になります。

【分析可能な物質】
■揮発性が高い
■熱安定性が高い
■極性が低い

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当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

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