株式会社アイテス
最終更新日:2023-01-12 17:18:03.0
反応熱分解GCMSによる検出困難物質の分析
反応熱分解GCMSによる検出困難物質の分析
通常の熱分解GCMSでは試料を加熱し揮発した成分を検出しますが、加熱では
揮発しない成分や検出感度の低い成分の分析は困難です。そこで試料に特殊な
試薬を添加し、加熱することで通常では検出困難な物質の検出が可能になります。
例えば、ポリマーの分析では、ポリマーを熱分解すると非常に多くの熱分解
生成物が検出され、試料によっては他の添加剤とピークが重なってしまい
解析が困難になりますが、反応熱分解GCMSを行うことでモノマーのメチル
エステルを検出出来、また添加剤と切り分けて解析を行う事が出来ます。
このように、分析対象物が通常の分析では検出が難しい場合でも、反応熱
分解GCMSでは分析対象物に対して適切な試薬を選択する事によって、感度
良く検出する事が可能になります。
【事例】
■フタル酸エステル(DIDP)の分析
■ポリマー(ポリエチレンテレフタレート)の分析
■銅防錆剤(BTA)の分析
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【資料】化学反応機構研究所 異種材料界面剥離メカニズム1
異種材料ではあるが類似分⼦構造を有する場合、その相溶性や
特性の類似により複合製品の開発発展と拡⼤に期待が持てます 。
しかし、類似ではあるが落とし⽳も存在し、例えば、線膨張率の
違いによりその界⾯に歪とズレが生じ、そして剥離に至るケースも
少なくありません。
本資料では、主鎖骨格が類似のPET、PENフィルムの線膨張率の違いと
その差異を生むメカニズムを解明した事例をご紹介します。
【掲載内容】
■素材PET PENについて
■XPS分析(結合状態の比較)
■TMA分析(線膨張率の比較)
■データ解析
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【化学反応機構研究所】製造過程の材料特性に悩んでいる方必見!
製品の製造過程、および使⽤時において、たくさんの不具合が発⽣します。その中でも材料特性に関わるような課題で、「おそらく材料が原因なんだろうけど、何をどうすればよいのかなあ」、とお悩みの方々には、電子、原子、分子、および化学反応メカニズムの視点で適しているソリューションを提案いたします。
■課題例
・なにかしら、この変⾊はどうしてなの?
・なぜすぐにヒビが入ったの?
・引張試験をすると、すぐに千切れる理由はなぜ?
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液晶成分のGCMS分析
当資料は、ガスクロマトグラフィー質量分析法「GC-MS」によるPCモニター&
デジタル時計の成分比較をご紹介しています。
液晶ディスプレイには、小さな有機物(液晶分子)が入っています。
それらは技術革新に伴い、製品の特性に適した分子構造へと発展していきました。
当社では、それらの違いを「GC-MS」を用いて、分子レベルで解明することで、
使用目的に合った液晶分子であることや、不純物の有無を確認することができます。
【掲載内容】
■GC-MSによるPCモニター&デジタル時計の成分比較
■液晶成分のGCMS分析事例
セグメント方式液晶ディスプレイ(デジタル時計)とカラーTFT液晶ディスプレイ(PCモニター)の成分数と特徴を比べてみました。
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【成分分析】GC-MS ガスクロマトグラフ質量分析計
島津製作所社製の「GC-MS ガスクロマトグラフ質量分析計」を
導入しました。
試料に含まれる成分の定性・定量を目的とした分析手法の一つで、
部品・部材・残存溶媒や添加剤など、揮発性有機物の定性・定量に
用いられる分析装置です。
測定対象がガス化することが必要条件(沸点300℃未満)となりますが、IRや
RAMANに比べ感度が高い点、GC部での成分分離が可能な点から、混合物の
成分分析に向いています。
【GC-MS装置概要】
■GC-MS本体:GC-2030、GCMS-QP2020 NX
■ヘッドスペースサンプラ:HS-20
■熱分解分析装置:マルチショットパイロライザーPy-3030
■仕様
・検出下限:数ppm(測定対象により様々)
・ヘッドスペース:40~300℃ 試料サイズ13mm×40mm以下
・熱分解分析装置:50~1050℃(EGA測定対応可能) 試料サイズ~4mm
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化学分析のトータルサポートサービス
アイテスでは有機・無機物の分析、異物、表面分析等、目的・試料に適した
受託分析メニューをご提案・実施いたします。
この部門では、高度なサンプリング技術を用いて微小異物の成分分析を行う
微小異物分析や、試料中の不純物分析等、有機・無機の成分分析・定量分析を行います。
また、表面汚染・酸化状態など、試料最表面の分析を行います。
【サービス一覧】
■熱分解 GC/MSによるエポキシ樹脂硬化物の成分分析
■イメージングFT-IRによる微小有機異物の分析
■顕微ラマン分光法による微小異物の分析
■イオンクロマトグラフ分析(IC) など
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【資料】化学反応機構研究所 材料変色原因解明事例
当資料は、コーティング剤、複合膜構成素材、各種成形品等に使用される
スーパーエンプラポリアミドイミド(PAI)膜の変色原因を機器分析、
および反応機構により解明した事例をご紹介します。
素材ポリアミドイミドをはじめ、IR装置による分析結果、データ解析、
および反応機構などを掲載。
製品の製造において、原料となる材料の保存安定性は必須であるが、
加工プロセスにおける環境条件が不具合を誘発させることがあります。
ぜひ、ご一読ください。
【掲載内容】
■素材ポリアミドイミドについて
■IR装置による分析結果
■データ解析、および反応機構
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樹脂材料(半導体 LED用途)の分析
株式会社アイテスでは、樹脂材料(半導体 LED用途)の分析を行っております。
MOSFET、ICといった半導体製品、LEDパッケージには、エポキシ樹脂や
シリコーン樹脂といった 樹脂材料が多く使用されています。
これらの特性は製品の性能に大きく寄与します。当社ではこれらの
樹脂材料を分析し、製品性能に与える特性を評価することが可能です。
【分析・評価方法】
■DSC
■TMA
■GCMS
■SEM-EDX
■TG-DTA
■FT-IR
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【資料】材料の信頼性試験から化学分析までご対応します
製品を構成する素材は多種多様ですが、製品性能は素材の特性が
鍵を握ることも少なくありません。
アイテスでは、素材の信頼性試験から観察、物理/化学分析まで
一貫対応いたします。
本資料では、プラスチック材料の紫外線/恒温恒湿負荷前後の
分子構造、および熱特性変化の⽐較評価を⾏った事例をご紹介します。
【掲載内容】
■恒温恒湿試験、および紫外線照射
(サンプル:ポリエチレン(PE)ペレット)
■IR、ラマン、およびEGA分析結果
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光硬化樹脂中重合開始剤の分析
アイテスは、GCMSを用いてUV硬化樹脂中の光重合開始剤を分析をし、
感光剤の一種であるIrgacure184(光ラジカル重合開始剤)を検出しました。
感光剤には様々な構造のものがあり、その構造によって吸収する光の
波長や反応機構が異なります。このような物質はIR等の主成分分析では
特定できないため熱脱着GCMSによる分析が有効です。
当社では、材料中の微量成分を熱脱着GCMSにて分析し同定することで
様々な材料のキャラクタリゼーションを行います。
ご用命の際はお気軽にお問い合わせください。
【感光剤の例】
■光ラジカル重合開始剤
■ポジ型フォトレジスト用感光剤
■ネガ型フォトレジスト用光架橋剤
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【資料】偏光フィルムおよび光拡散フィルムの劣化分析
偏光フィルム、および光拡散フィルムは、LCD製品、意匠デザインなどに
使用されています。
温度や湿度など使用環境により劣化することがあり、偏光、拡散という
特性が低下することで、液晶画面やデザイン等に影響を及ぼします。
当資料では、温度湿度の負荷による劣化状態を、FT-IRにて分析した事例を
ご紹介します。
【掲載内容】
■使用サンプルとその特性
■偏光フィルムの劣化分析結果(70℃85% 1週間 試験前後のIRスペクトル比較)
■光拡散フィルムの劣化分析結果(70℃85% 1週間試験前後のIRスペクトル比較)
■その他 対応可能な分析手法
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【資料】不具合の原因を化学の視点で解決します
クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、
部材などに発生する不具合は様々です。
その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、
その材料を分析調査することで解決することがあります。
当資料では、何が起きているのかを化学、および反応機構で
アプローチする方法をご紹介します。
【掲載内容】
■クラック(割れ)、剥離
■変色、変形
■化学反応機構(エポキシ樹脂硬化例)
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ナイロン6.10の構造解析
アイテスでは『ナイロン6.10の構造解析』を行っています。
ナイロンはしなやかさを備え、絹に近い感触を持ち、その一方で、
「鋼鉄より強く、クモの糸より細い」という天然繊維にない高い強度や
耐久性を持ちます。
その特長を当社のFT-IR、熱分解GC-MSを使用して分子レベルで
解き明かしていきます。
【ナイロン6.10 界面重合反応機構】
1.塩素の電子吸引により隣接炭素の電子が不足
2.アミンの非共有電子が炭素を求核攻撃する
3.酸素原子が活性化して不安定な中間体を形成
4.塩化水素が脱離して、アミド結合を形成
5.界面重合が進み、ポリマー化
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【資料】質量分析ガイド
当資料では、質量分析ガイドをご紹介しております。
有機化合物の分析では化合物が有する官能基、骨格構造、質量など、
様々な分析手法から情報を得て解析を行います。
化合物の質量を知る為の分析として様々な手法があり、それぞれ得意な
分析内容や対象があります。また、用途に合わせて使い分けたり、
他の分析手法と組み合わせて使うことで必要な情報を得る事が出来ます。
【掲載内容】
■質量分析で主に用いられる手法
・GC-MS
・LC-MS
・MALDI-TOFMS
・GPC
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【資料】反応熱分解によるポリカーボネート劣化解析
ポリカーボネートは耐衝撃性や耐候性、透明度に優れた材料であることから、
工業材料から日常品まで幅広く使用されています。
しかし優れた性質を持つポリマーであっても、使用環境や経時変化により
化学変化、いわゆる劣化が生じます。
当資料では、UV照射及び恒温恒湿試験を行ったポリカーボネート材料の
劣化解析例を紹介します。
【掲載内容】
■ポリカーボネートの反応熱分解GC-MS分析
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【資料】GC-MS分析装置ガイド
GC-MS分析は有機成分分析や有機構造解析によく用いられる手法です。
付帯装置により溶剤などの低分子からプラスチックなどの高分子まで
幅広い分析対応が可能。
当資料ではアイテスで保有している試料導入装置と、それぞれの装置が
得意とする分析試料や分析内容についてご紹介します。
ぜひご一読ください。
【掲載内容】
■概要
■条件
■試料
■得られるデータ
■分析例
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【資料】有機材料、高分子材料の分析評価
溶剤、添加剤、医薬品、プラスチックなどの有機材料は、金属、無機素材
とともに欠かせない材料です。
軽元素の組み合わせで多種多様な種類を有し、またその特異性は構造や
分子間力、電子の挙動から発現しますが、特性の根本的な把握に
化学機器分析および評価は必要と思われます。
当資料では、有機素材の分析評価サービス事例をご紹介します。
【掲載内容】
■FT-IR分析
■GC-MS分析
■GPC(SEC)による分子量分布評価
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【資料】高温GPC(SEC)による樹脂の分子量測定
プラスチックなど樹脂の分子量は一つではなく、複数の分子量で
構成されています。
この分子量および分布を把握することで樹脂の特性や劣化などメカニズム理論の
理解に繋がります。
当資料では、常温で溶剤に溶解しにくいポリオレフィン系の測定に相応しい
高温GPC装置にて、ポリプロピレン樹脂(PP)で紫外線(UV)照射有無の
試料を測定しデータ解析を行った事例をご紹介いたします。
ぜひ、ご一読ください。
【掲載内容】
■高温SECの装置構成と原理
■分析事例 UV照射を行ったPPの分子量測定
■活用例
■高温SECの仕様と留意点
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【資料】溶媒抽出によるGC-MS分析
GC-MS分析の前処理として溶媒抽出を行う事で、目的物を高感度に分析
出来る場合があります。
当資料では、ウエスで拭いた汚れの成分比較、感熱紙に含まれる顕色剤の
成分比較を溶媒抽出を用いて行った例を紹介しています。
溶媒抽出以外にも、サンプルや分析対象に合わせて様々な前処理方法から
好適な手法を提案させて頂きますので、お気軽にお問い合わせください。
【掲載内容】
■汚れ成分と周辺材との比較分析
■感熱紙に含まれる顕色剤の成分比較
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GC/MSを⽤いたマイカシート接着剤成分分析
GC/MSを⽤いたマイカシート接着剤成分分析についてご紹介します。
マイカシートにどのような成分が含まれているかを調べるために分光法測定
を実施したところ、シリコーン系の接着剤が用いられていることが示唆。
どのような組成のシリコーン系接着剤を用いているのかを調べるために
GC/MS測定を実施。ペンタシクロオクタシロキサンを用いていることがわかり、
また、可塑剤としてジブチルフタレート、滑剤としてトリデカンなどの
鎖式飽和炭化水素を添加していることもわかりました。
【マイカシートの成分】
■ペンタシクロオクタシロキサン(かご状のポリメチルシスセスキオキサン)
■ジブチルフタレート
■トリデカンなどの鎖式飽和炭化水素
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GC/MS分析のための誘導体化
GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能にするための前処理⽅法を紹介します。
GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能な物質に変換する前処理を
“誘導体化"と呼びます。エステル化、アシル化、シリル化などがあり、
分析困難な物質の種類や特性などに合わせて使い分けます。
クエン酸溶液、およびエステル化後のクエン酸溶液におけるGC/MS測定を
行ったところ、カルボン酸であるクエン酸は誘導体化なしでは上手く
検出されず、エステル化を⾏うとクエン酸トリメチルが検出され、
クエン酸の存在が証明されました。
適切な誘導体化を⾏うことによってより正確な分析が可能になります。
【分析可能な物質】
■揮発性が高い
■熱安定性が高い
■極性が低い
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化学分析 おまかせサービス
当社で取り扱う『化学分析 おまかせサービス』をご紹介いたします。
製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。
分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。
【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生
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取扱会社 反応熱分解GCMSによる検出困難物質の分析
【解析・信頼性評価事業】 ■電子部品各種データ収集から故障解析までの解析・評価 ■研究開発・製造における原材料評価および特性評価 【検査装置開発事業】 ■太陽光パネル検査・測定器の開発・販売 【電子機器修理事業】 ■産業用機器およびパソコンの修理 【ウェハー加工事業】 ■ウェハー加工サービスおよび販売
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