Liイオン電池セパレータの解析

市販のLiイオン電池に使用されているセパレータについてFT-IR分析にて、
材料分析を行った後、高温時におけるポリマー溶融の遮断機能について
確認しました。

資料では、Liイオン電池セパレータの材料分析や高温環境下における
セパレータの状態変化観察をグラフや写真を用いてご紹介しております。

【解析概要】
■Liイオン電池セパレータの材料分析
■高温環境下におけるセパレータの状態変化観察
・セパレータを135℃の一定温度で時系列的に断面の状態変化を
　FIB/SEMにて観察

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市販の角型Liイオン電池を機械研磨し、光学顕微鏡観察及び極低加速FE-SEMにて
観察することにより、詳細な構造の解析や元素分析等が行えます。

資料では、Liイオン電池の全体構造及びSEM観察や極低加速FE-SEMによる
Liイオン電池の詳細構造観察を写真を用いてご紹介しております。

【解析概要】
■Liイオン電池の全体構造及びSEM観察
■極低加速FE-SEMによるLiイオン電池の詳細構造観察

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ZEISS製の「FE-SEM ULTRA55」は、GEMINIカラムを搭載しており、
極低加速電圧で高分解能観察が可能な装置です。

検出器も複数搭載されており、さまざまなサンプルの観察が可能。

2種類の反射電⼦検出器による組成情報の把握ができ、低加速電圧でも
⾼分解能なEDX分析ができます。

【特長】
■⾼輝度電⼦銃による緻密なSEM画像
■極低加速電圧による極表⾯分析
■表⾯情報に敏感なインレンズSE検出器を装備
■2種類の反射電⼦検出器による組成情報の把握
■低加速電圧でも⾼分解能なEDX分析
■無蒸着による観察

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当資料は、株式会社アイテスによる『重合度、分子量の差をIR分析で検証』
についてご紹介しています。

ポリエチレンオキサイド（PEO）は、その極性構造由来の特性により多くの
用途で使用されており、リチウムイオンポリマー二次電池の絶縁材や電解質、
界面活性剤、化粧品、合成洗剤原料など幅広いです。

今回、重合度、分子量の違うPEOをIR分析し、違いをスペクトルから読み取り
データ解析を試みました。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■ポリエチレンオキサイド
■取得した各サンプルのIRスペクトル重ね合わせによるデータ解析
■その他の分析解析手法によるアプローチも可能

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ポリエチレン樹脂には大きく分けて高密度ポリエチレン（HDPE）と
低密度ポリエチレン（LDPE）の種類があります。

それぞれ基本となる分子構造は同じですが、枝分かれ構造の多さなどの
違いにより、ポリマーとしての性質も異なります。
HDPEとLDPEを各種分析から比較した例をご紹介。

当社では、材料構造・材料特性の解析だけでなく、プロセス条件バラツキの
把握、不具合、そして劣化現象などを様々な分析手法から考察致します。

【事例内容】
■FT-IRによる主骨格の比較分析
■EGA-MSによる熱分解温度の比較分析
■熱分解GC-MSによる熱分解生成物の比較分析

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フタル酸エステル類は、可塑剤などの添加剤成分として多くの
プラスチック製品に使用されていますが、改正RoHS指令により
新たに4種のフタル酸エステル類が規制対象となりました。

当社の「スクリーニング分析」では、簡易的に規制対象化合物含有の
有無を調べる事ができ、500～1500ppm含有が推定された場合には
より詳細な定量分析にて判定。

RoHS指令4種以外にも、JIGや食品衛生法などで規制対象となるDNOP、
DINP、DIDPについての簡易的な「スクリーニング分析」が可能です。
試料の詳細や測定対象化合物など、お気軽にお問い合わせください。

【Py-GC/MSによる気泡緩衝材中のフタル酸エステル類スクリーニング分析】
■判定基準　半定量値
　・500ppm以下：非含有と判定
　・1,500ppm以上：含有と判定
　・500～1,500ppm：溶媒抽出による定量分析にて再検査を行う

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シリコーン製品から発生する低分子シロキサンが電子部品の接点周囲に
存在すると、電気火花の熱により絶縁物である二酸化ケイ素を生じ、
接点障害を引き起こす事が知られています。

こちらでは、低分子シロキサンの確認手法としてHS-GCMSによる
アウトガス定量分析をご紹介。

HS-GCMS分析は、使用している電子部品の周辺に低分子シロキサンを
発生させるような部材が無いか、またどの程度の発生量であるかの分析が
可能です。サンプルサイズや条件など、お気軽にお問い合わせください。

【シリコーン系粘着テープのHS-GCMS分析】
■シリコーン系粘着剤を使用しているテープをバイアル瓶に封入
■130℃で30分加温した後、発生したアウトガスをヘッドスペースGCMSにて分析
■検出された低分子シロキサンについては、環状シロキサンD5換算にて
　定量を行った
　
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ポリカーボネートは耐衝撃性や耐候性、透明度に優れた材料であることから、
工業材料から日常品まで幅広く使用されています。

しかし優れた性質を持つポリマーであっても、使用環境や経時変化により
化学変化、いわゆる劣化が生じます。

当資料では、UV照射及び恒温恒湿試験を行ったポリカーボネート材料の
劣化解析例を紹介します。

【掲載内容】
■ポリカーボネートの反応熱分解GC-MS分析

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カーボン材料はグラファイト、活性炭、カーボンファイバーなど様々な
ものがあり、リチウムイオン電池の負極活物質や、導電性プラスチック用
添加剤、インク、CFRPなどの用途で幅広く使用されています。

当社では、ラマン分析によりカーボン材料の構造の違いを評価。
CB、活性炭ではグラファイトに比べGバンドのピークがブロードになり、
半値幅が大きくなりました。

これは、結晶子サイズが異なる事を示しており、グラファイトはCB、活性炭
より結晶子サイズが大きい事が分かります。

【カーボン材料によるラマンスペクトルの違い】
■グラファイトは1580cm-1付近のGバンドが強くシャープに検出
■グラファイトの単位格子である六員環構造の崩れや、積層状態の
　網面がより無秩序に重なりあっている事を示す
■CB・活性炭では、グラファイトに比べGバンドのピークが
　ブロードになっており、半値幅が大きい
■グラファイトはCB、活性炭より結晶子サイズが大きい

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不織布シートの最大孔径、細孔分布を、バブルポイント法を用いて
評価した例を紹介します。

試料を薬液に浸漬し空気圧を加えます。圧力を加え、シートに染み込んだ薬液の
表面張力に打ち勝ち、気泡の出現が生じたときの圧力をバブルポイントといいます。

最大孔径は、バブルポイントの圧力、薬液の表面張力を基に計算することが
可能です。

【計算式】
■d＝Cy/P
・d：最大孔径
・C：定数
・y：薬液の表面張力
・P：差圧

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当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

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