顕微ラマンによる樹脂材料結晶化度分析

株式会社アイテスでは、分析解析・信頼性評価サービス「顕微ラマンによる
樹脂材料結晶化度分析」を行っております。

顕微ラマン分光光度計によって得られるスペクトルから、ピークの半値幅の
違いにより、微細な範囲で樹脂材料の結晶化度を求めることが可能。

PETボトル飲み口からボトル本体にかけての結晶化度変化を調べた
分析事例もございます。分析解析・信頼性評価は当社におまかせください。

【概要】
■ラマン分光法による樹脂材料の結晶化度分析
　・ラマンスペクトルの線幅は結晶性を反映して変化
　・C＝O伸縮バンドの半値幅と結晶化度を求めることが可能
　・PETの相対的な結晶化度を求めることが可能

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

当社の「顕微ラマン分光光度計」は共焦点光学系が採用されており、
顕微鏡のように深さ方向に焦点位置を変化させることで、多層膜の表面から
各層の材料分析が可能です。

顕微ラマン分光光度系の共焦点機能を用いて、ラマンレーザー光の焦点を
深さ方向に変化させることができます。

また、焦点位置を連続的に変化させれば、深さ方向に連続的にスペクトルを
取得することが可能です。

【特長】
■共焦点光学系を採用
■多層膜の表面から各層の材料分析が可能
■ラマンレーザー光の焦点を深さ方向に変化させることができる
■深さ方向に連続的にスペクトルを取得することが可能

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鉄の腐食過程は腐食の進み具合により種々の化合物が混在しており、同じ鉄の酸化物、水酸化物でも、価数や結晶構造の差異によってスペクトルが異なります。

ラマン分析により、ミクロンオーダーの微細な範囲での鉄の酸化状態が確認が可能です。

【分析内容】
■鉄表面に発生した錆の分析
・FeOOHとFe2O3が入り混じっている
・FeOOH、Fe3O4、Fe2O3が入り混じっている
■鉄錆び成分のラマンスペクトル

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銅張積層板表面に発生した変色部をラマンにて分析した事例をご紹介します。

当社のラマン分光分析は、有機物だけでなく、金属酸化物などの
無機化合物の分析も可能です。
ご用命の際はお気軽にお問い合わせください。

【分析内容】
■銅張積層板表面の黒点分析
・表面に僅かな変色が見られる
・拡大すると黒い染みのような状態が見られる
・変色部からCuOのスペクトルが得られた
・変色の正体は銅表面に発生した銅の酸化物であると考えられる

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エレクトロニクス製品の歩留に大きな影響を与える異物は、いち早く
分析することが要求されます。

当社は、各種の試料加工技術を駆使して迅速な分析結果をご報告します。

資料では、多層膜中に埋もれた異物の掘り出しやマイクロ切削ツールの
概要についてご紹介しております。

【マイクロ切削ツール 仕様】
■刃先の幅：50μm又は100μm
■切削可能深さ：2～300μm 程度
■切削対象物：樹脂、ガラス、Siウェハ、金属等

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ミクロトームで薄片化した有機多層膜を透過法によるFT-IR
イメージングにて有機膜の層構成を調べることが可能です。

資料では、高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析
について写真やグラフを用いてご紹介しております。

【高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析】
■試料：高機能多層フィルム
■測定領域：透過法/反射法 175μm、ATR法 35μm
■空間分解能（ピクセルサイズ）：透過法/反射法 5.5μm、ATR法 1.1μm

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ATR法によるFT-IRスペクトルをもとに得られたイメージングから、アルミ・
ラミネート・フィルムといった有機多層膜の断面解析を行うことができます。

ATR法（Attenuated Total Reflection）は、分析対象物にマイクロATR結晶を
密着させ、赤外線の全反射により表面付近の分析を行う手法です。

対象物に当てる結晶の屈折率の影響で、見かけの空間分解能が高くなり、
より小さな異物の分析が可能となります。

【ATR法 特長】
■赤外線の全反射により表面付近の分析を行う手法
■対象物に当てる結晶の屈折率の影響で、見かけの空間分解能が高くなる
■より小さな異物の分析が可能

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従来、液状異物のサンプリングは非常に困難とされて来ました。

FT-IR分析のための液体異物サンプリング技術では、キャピラリーを
⽤いて表⾯張⼒によってサンプリングし、FT-IR分析が可能です。

【サンプリング手順】
■基板上の液体異物
■キャピラリーによるサンプリング
■Siウェハ上に液体を載せ替えFT-IR分析
■キャピラリーにてサンプリング中
■Siウェハに載せ替え

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FT-IRスペクトルは、有機材料の結合状態を敏感に反映するため、接着剤の
硬化反応の進行（硬化度）をモニターすることが可能です。

樹脂の硬化度測定の手順は、未反応材料と100%反応後の材料のスペクトルを
比較して、変化する領域を確認します。

未反応材料の硬化度を0％、反応後材料の硬化度を100%とし、測定試料
スペクトルのピーク強度を内挿し、反応率（硬化度）を求めます。

【硬化度測定の手順】
■未反応材料と100%反応後の材料のスペクトルを比較して、
　変化する領域を確認
■未反応材料の硬化度を0％、反応後材料の硬化度を100%とする
■測定試料スペクトルのピーク強度を内挿し、反応率（硬化度）を求める

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株式会社アイテスでは、樹脂の変質劣化を確認する「FT-IR分析」を
行っております。

樹脂の劣化は、目に見える変色もあれば、見えない変質もあります。
変色では外観変化で把握できますが、見えない変質は強度低下に繋がり、
様々な不具合の起点となります。

IRによる分析は、その変質による分子構造変化を把握する事が可能です。

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『高分子構造変化の解析』についてご紹介します。

当資料では、「ラマン分光分析による高分子高次構造の評価」と
「高分子鎖の構造変化」を掲載。

高分子の分子構造はその特性に影響を与え、高分子製品の物性に影響し、
高分子鎖が集合してつくる高次構造を分析的手法により評価してみました。

是非、ご一読ください。

【掲載内容】
■ラマン分光分析による高分子高次構造の評価
■高分子鎖の構造変化

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プラスチックの押出/射出成形加工は、その原料の耐熱温度（融点 Tm）に
応じて条件設定されますが原料の劣化変質により、決められた設定温度で
成形加工が困難となるケースもあります。

プラスチック原料のペレットや粉末のメルトフローレイト（MFR）を
確認することで、従来品と変化がないかを把握することが可能。

未処理（負荷なし）、温湿度負荷（恒温恒湿試験）、および紫外線照射した
PP（ポリプロピレン）を射出し、温度230℃、荷重5kgで評価した事例を
ご紹介しておりますので、ぜひPDFダウンロードよりご覧ください。

【評価事例】
■PP：ポリプロピレン
■8585：85℃85％ × 336時間
■UV：紫外線照射 253.7nm × 336時間
■射出時間：10分（3分から換算）

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製品を構成する素材は多種多様ですが、製品性能は素材の特性が
鍵を握ることも少なくありません。

アイテスでは、素材の信頼性試験から観察、物理/化学分析まで
一貫対応いたします。

本資料では、プラスチック材料の紫外線/恒温恒湿負荷前後の
分子構造、および熱特性変化の⽐較評価を⾏った事例をご紹介します。

【掲載内容】
■恒温恒湿試験、および紫外線照射
　（サンプル：ポリエチレン（PE）ペレット）
■IR、ラマン、およびEGA分析結果

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PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、
PC（ポリカーボネート）はその透明性という特長を活かし、
多くの用途に使用されます。

液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、
ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には
欠かせない材料です。

当資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。

【掲載内容】
■分析サンプル：エステル/カーボネート系ポリマーの特長
■IRスペクトル（ATR法）
■スペクトル比較（重ね合わせ）
■その他、関連分析サービス

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偏光フィルム、および光拡散フィルムは、LCD製品、意匠デザインなどに
使用されています。

温度や湿度など使用環境により劣化することがあり、偏光、拡散という
特性が低下することで、液晶画面やデザイン等に影響を及ぼします。

当資料では、温度湿度の負荷による劣化状態を、FT-IRにて分析した事例を
ご紹介します。

【掲載内容】
■使用サンプルとその特性
■偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％　1週間　試験前後のIRスペクトル比較）
■光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％ 1週間試験前後のIRスペクトル比較）
■その他　対応可能な分析手法

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ビニルポリマーには多くの種類があり、その側鎖の分子構造によって
さまざまな特性を発現。また、その側鎖の結合配置（立体異性体）により、
結晶性に差が生じます。

当資料では、ビニルポリマーの中でも代表的な、ポリエチレン、
ポリプロピレン､ポリスチレン、塩化ビニル（塩ビ）のIR分析を行った結果を
ご紹介。

アイテスは、微妙な差異も見逃さず、化学理論による高度なデータ解析を
行います。いつでもお気軽にご相談ください。

【掲載内容】
■分析サンプル：ビニルポリマー
■IRスペクトル（ATR法）
■IRスペクトル比較（重ね合わせ）

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、
部材などに発生する不具合は様々です。

その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、
その材料を分析調査することで解決することがあります。

当資料では、何が起きているのかを化学、および反応機構で
アプローチする方法をご紹介します。

【掲載内容】
■クラック（割れ）、剥離
■変色、変形
■化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

ポリエチレン樹脂は、汎用性プラスチックで身近に存在し多くの用途で
使用されています。

柔らかいタイプや硬いタイプなど用途に応じて反応プロセス（合成/重合）が
違います。

合成/重合の違いで低密度ポリエチレン（LDPE）、高密度ポリエチレン（HDPE）に
分かれますが、当社では、FT-IRにてその微妙なスペクトルの差を解析しました。

詳しくは下記PDFダウンロードよりご覧下さい。

【概要】
■ポリエチレンの重合プロセス
■IR測定結果
■スペクトル重ね合わせ、およびスペクトル解析
■試験評価分析サービス

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

共重合樹脂には多くの種類がありますが、中でもABSはその特異な
分子構造により多くの製品に使用されています。

エンジニアリングプラスチックとして、電子製品、自動車、電化製品、
IT関連製品など幅広い分野で活用されているABS樹脂を、FT-IR分析を使い
特長的なIRスペクトルを考察しました。

【形状】
■Head to tail
■Head to head
■tail to tail

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射出成形法によるプラスチック成形品は樹脂の溶融、金型への充填、
冷却・保圧といった工程を経ていますが、これらの条件が適切でない場合、
内部に応力が残り（残留応力）、成形不良の原因となります。

二次元複屈折測定システムは、その応力の指標である複屈折位相差（歪）や
流れ方向・応力方向（主軸方位）の視覚化が可能です。

例として、ポリスチレン（PS）成形品を加熱条件で比較した複屈折評価を
ご紹介します。

【装置原理】
■複屈折を持つ透明体に光を当てると、その偏光状態が変化する性質がある
■複屈折測定装置を使用することで、偏光情報を専用の偏光イメージセンサで
　視覚化することが可能
■523nm・543nm・575nmの波長を使用して、透明体を通過する前後の
　偏光状態を比較することで、複屈折を評価できる

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

カーボン材料はグラファイト、活性炭、カーボンファイバーなど様々な
ものがあり、リチウムイオン電池の負極活物質や、導電性プラスチック用
添加剤、インク、CFRPなどの用途で幅広く使用されています。

当社では、ラマン分析によりカーボン材料の構造の違いを評価。
CB、活性炭ではグラファイトに比べGバンドのピークがブロードになり、
半値幅が大きくなりました。

これは、結晶子サイズが異なる事を示しており、グラファイトはCB、活性炭
より結晶子サイズが大きい事が分かります。

【カーボン材料によるラマンスペクトルの違い】
■グラファイトは1580cm-1付近のGバンドが強くシャープに検出
■グラファイトの単位格子である六員環構造の崩れや、積層状態の
　網面がより無秩序に重なりあっている事を示す
■CB・活性炭では、グラファイトに比べGバンドのピークが
　ブロードになっており、半値幅が大きい
■グラファイトはCB、活性炭より結晶子サイズが大きい

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プラスチックなど樹脂の分子量は一つではなく、複数の分子量で
構成されています。

この分子量および分布を把握することで樹脂の特性や劣化などメカニズム理論の
理解に繋がります。

当資料では、常温で溶剤に溶解しにくいポリオレフィン系の測定に相応しい
高温GPC装置にて、ポリプロピレン樹脂（PP）で紫外線（UV）照射有無の
試料を測定しデータ解析を行った事例をご紹介いたします。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■高温SECの装置構成と原理
■分析事例　UV照射を行ったPPの分子量測定
■活用例
■高温SECの仕様と留意点

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岩石のラマンスペクトル取得サービスのご紹介です。

薄片化した岩石標本、採り出した鉱物などをお送り頂き、測定箇所を
ご指定頂ければ、指定箇所のラマンスペクトルを取得致します。

薄片化、元素分析（EDX・EPMA）、EBSD分析も承り可能です。
ご用命の際は、お気軽にお問い合わせください。

【特長】
■岩石中の鉱物種の同定、解析にラマンスペクトルは非常に有効
■薄片化した岩石標本、採り出した鉱物などをお送り頂き、
　測定箇所をご指定頂ければ、指定箇所のラマンスペクトルを取得
■薄片化、元素分析（EDX・EPMA）、EBSD分析も承り可能

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当社では、UV硬化性樹脂のUV照射前後のスペクトルを
解析しております。

UV硬化樹脂(アクリル系)に紫外線を照射し、照射前後の
ラマンスペクトルを取得。

ラマンスペクトルの解析により硬化反応がある程度推定可能です。
より詳しい硬化モード硬化解析のためにはGCMS等の分析が必要ですが
当社ではスペクトル解析により、構造推定だけでなく、反応の推定まで
対応いたします。

【ラマンスペクトル解析 特長】
■硬化反応がある程度推定可能
■構造推定だけでなく、反応の推定まで対応

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当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）